Scanning Electron Microscope dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM EDS)
Oleh
MUNAWIRUL QULUB
A. Manfaat dan Fungsi Alat
Scanning Elekron Microscope dan Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS) merupakan alat yang memiliki kemampuan memberikan informasi secara langsung tentang topografi (teksture permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran ), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel).
B. Teori Dasar
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Resolusi cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron mencapai 0,1 – 0,2 nm. Berikut ini diberikan perbandingan gambar hasil mikroskop cahaya dengan gambar hasil mikroskop elektron.
Gambar 1 Perbandingan resolusi hasil Mikroskop Optik dengan SEM
(Vick Guo, 2005)
Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan piranti yang menggunakan elektron untuk menguji suatu obyek. Elektron ditembakan dan berinteraksi dengan bahan sehingga menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang permukaan bahan meliputi topografi, morfologi, komposisi serta informasi kristalogafi.
Interaksi elektron dengan atom sampel akan menghasilkan berbagai macam sinyal termasuk diantaranya secondary electron (SE), back-scattered electron (BSE), sinar-X karakteristik, elektron Auger serta cathodaluminance (Gambar 1). Sebuah alat biasanya tidak memiliki kelengkapan untuk memindai semua sinyal tersebut. SEM-EDS menggunakan secondary electron, back-scattered electron, sinar-X karakteristik sebagai dasar pemindaian bahan.
Interaksi elektron dengan atom sampel ketika tumbukkan terjadi akan menimbulkan dua jenis pantulan elektron yaitu pantulan non-elastis dan pantulan elastis seperti pada Gambar 3.
Gambar 3 Jenis pantulan elektron hasil interaksi dengan atom sampel
(Vick Guo, 2005)
Pantulan non-elastis terjadi pada secondary electron sementara pantulan elastis terjadi pada back-scatered electron. Dua jenis elekron tersebut akan menghasilkan gambar yang berbeda. Secondary electron menghasilkan informasi tentang perbedaan topografi dari sampel yang dianalisa. Back-scatered electron memberikan informasi tentang perbedaan berat molekul dari atom– atom yang menyusun permukaan sampel.
Mekanisme kontras secondary electron dijelaskan melalui Gambar 4. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.
Mekasime kontras backscattered electron dihasilkan oleh perbedaan jumlah pantulan elektron. Atom– atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom. Lebih jelasnya dapat dilihat pada Gambar 5
Gambar 4 dan 5
EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) digunakan untuk mengenali jenis atom pada permukaan yang mengandung multi atom. Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM memiliki fitur ini. Informasi yang dihasilkan EDS didapatkan dari sinar-X karakteristik, yaitu sinar-X yang dihasilkan ketika elektron dari kulit luar berpindah ke kulit yang lebih dalam. Setiap kulit atom memiliki energi tertentu, untuk memenuhi aturan tersebut maka elektron dari kulit luar harus melepaskan sebagian energi untuk dapat berpindah ke kulit atom yang lebih dalam. Energi yang dilepas dipancarkan dalam bentuk sinar-X.
Energi pancaran elektron dalam bentuk sinar X akan dideteksi dan dihitung oleh energy-dispersive spectrometer (EDS) dan akan dihasilkan keluaran berupa grafik puncak–puncak tertentu yang mewakili unsur yang terkandung. EDS juga memiliki kemampuan untuk melakukan elemental maping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda–beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS juga dapat digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentase masing–masing elemen.
C. Prinsip Kerja Instrumen
Elektron yang digunakan sebagai pemindai dihasilkan oleh sebuah pistol elektron melalui proses Thermionik. Arus elektron tersebut kemudian dipercepat dengan memberikan beda potensial. Lensa elektromagnetik dan kondenser digunakan untuk membentuk , memusatkan serta untuk mengeliminasi elektron yang memiliki sudut cukup besar. Kondenser kedua digunakan untuk membentuk arus elektron menjadi lebih terpusat, lebih tipis dan lebih koheren. Apartur obyektif diset dan digunakan untuk menghilangkan keberadaan elektron yang memiliki sudut besar.
Kumparan scan diatur untuk menentukan besar petak (grid) yang berkaitan dengan kecepatan pindai yang umumnya dalam orde mikrosekon. Lensa obyektif digunakan untuk mefokuskan arus elektron pada daerah yang dikehendaki. Ketika berkas elektron menumbuk sampel maka sinyal hasil interaksi akan dideteksi, dan sebelum berkas elektron selanjutnya menumbuk petak (grid) lain, hasil interaksi akan ditampilkan pada CRT dalam bentuk pixel. Proses ini akan berulang sampai seluruh petak terpindai.
D. Aplikasi
SEM-EDS dapat diaplikasikan sesuai dengan tujuan penggunaanya yang berkaitan dengan topografi, morfologi, komposisi, serta Informasi kristalografi sampel. Berikut akan diberikan beberapa contoh aplikasi SEM EDS.
SEM dapat digunakan untuk melihat morfologi dan topografi kristal Fe3O4 Oktahedron akibat variasi konsentrasi NaOH dan variasi pemanasan. Dikutip dari jurnal dengan judul Formation,characterization,and magnetic properties of Fe3O4 microoctahedrons (L.Chitu dkk, 2006).
Gambar 7. Aplikasi SEM untuk melihat morfologi (bentuk ) dan topografi (ukuran)
kristal suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar : Junhao
Zhang dkk, 2007 )
Gambar 7 memperlihatkan bentuk kristal Fe3O4 yang dihasilkan melalui metode kopresipitasi dengan konsentrasi basa (NaOH) yang berbeda (Gbr. 7.a), dan dengan pemanasan yang berbeda (Gbr.7.b). Perbedaan morfologi (bentuk) dan topografi (ukuran) kristal dapat terlihat jelas. Gambar tersebut diperoleh melalui SEM dengan mengunakan secondary electron (SE).
SEM dapat digunakan untuk melihat kristalogarfi dan topografi bentuk kristal CoFe2O4 dan Fe3O4. Dikutip dari jurnal dengan judul Structure and magnetic properties of CoFe2O4 and Fe3O4 nanoparticles (L.Chitu dkk, 2006).
Gambar 8 Aplikasi SEM untuk melihat kristalografi dan topografi kristal suatu
sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar : L.Chitu dkk,
2006)
Gambar di atas memperlihatkan kristalografi kristal Fe3O4 (gbr.a) dan kristalografi kristal CoFe2O4 (gbr.b) yang dihasilkan melalui pemberian doping Si/Si2N4. Kristal Fe3O4 membentuk rangkaian spherical sedangkan kristal CoFe2O4 membentuk rangkaian heksagonal. Gambar tersebut dihasilkan oleh SEM dengan menggunakan secondary electron (SE).
Salah satu manfaat dari penggunaan SEM-EDS adalah untuk mengetahui komposisi suatu bahan baik secara langsung melalui gambar (sebaran suatu unsur pada permukaan bahan atau pemetaan elemen), juga secara kuantitas melalui output yang dihasilkan EDS berupa grafik dan angka.
Gambar 9. Aplikasi SEM-EDS untuk melihat komposisi dan membuat pemetaan
elemen suatu bahan (sumber gambar : http//www.material cerdas
Indonesia.com )
Gambar 9.a didapatkan melalui SEM dengan menggunakan backscattered electron. Elemen yang berwarna cerah menggambarkan unsur dengan berat molekul tinggi sedangkan elemen yang berwarna gelap mengambarkan unsur dengan berat molekul rendah sehingga diketahui keberadaan dan sebaran dari suatu unsur.
Mekanisme kontras hasil SEM tidak dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis suatu unsur. EDS digunakan untuk mengenali jenis unsur sehingga dapat diketahui secara pasti jenis unsur yang terkandung dalam sampel beserta kuantitasnya (Gbr. 9.b dan Gbr. 9.c)
MAAF GAMBAR TIDAK DITAMPILKAN SECARA KESELURUHAN
